Fachagentur Nachwachsende Rohstoffe Ein Projektträger des Bundesministeriums für Ernährung und Landwirtschaft

 

Projektverzeichnis - Details

Verbundvorhaben: Bio- und chemokatalysierte Wege zu funktionalisierten Glycerinderivaten (MetaGlyc 2); Teilvorhaben 3: Glycerinbasierte Derivate - Lineares Diglycerin und lineare Polyglycerine

Anschrift
Leibniz-Institut für Katalyse e.V. an der Universität Rostock
18059 Rostock
Albert-Einstein-Str. 29 a
Kontakt
Dr. Andreas Martin
Tel: +49 381 1281-246
E-Mail: andreas.martin@catalysis.de
FKZ
22005111
Anfang
01.09.2011
Ende
31.08.2014
Aufgabenbeschreibung
Projektziel ist die selektive Oligomerisierung von Glycerin zu Di- und Trimeren an stark sauren, heterogenen Katalysatoren. Innerhalb des Teilvorhabens 3 des LIKAT sollen unter Beibehaltung des patentierten Verfahrensprinzips alternative Katalysatoren gefunden werden. Der Prozess mit verbesserten Katalysatorsystemen soll in den Pilotmaßstab übergeführt werden. Diglycerine sollen zum einen auf ihre Eignung als Feuchthaltemittel für kosmetische Produkte getestet und zum anderen im Rahmen des Verbundprojektes für die Herstellung von Derivaten eingesetzt werden. Die Katalysatoroptimierung soll darüber hinaus die gezielte Oligomerisierung des Glycerins zu linearen Trimeren ermöglichen. Hauptziele, die in Arbeitspaketen konkret untersetzt sind, bestehen in (i) der Modifizierung, Testung und Bewertung verschiedener supersaurer Polymeren als Katalysatoren unter Variation der Reaktionsbedingungen, (ii) der Entwicklung alternativer heterogener anorganischer Katalysatorsysteme, (iii) der Testung der alternativen Katalysatoren und deren Charakterisierung, (iv) der Herstellung von Diglycerin im Pilotmaßstab nach Optimierung der Katalysatoren und (v) der Verschiebung der Produktbildung in Richtung linearer Triglycerine unter Nutzung der erlangten Kenntnisse. Die Versuche im Pilotmaßstab sollen in Anlagen des Partners Cognis GmbH (jetzt Teil der BASF) nach notwendigen Umbauten und Anpassungen durchgeführt werden.
Ergebnisdarstellung
Im Vorhaben wurde ein Verfahren zur selektiven Oligomerisierung von Glycerin zu linearen Di-und Triglycerinen untersucht und entwickelt. Zur Entwicklung alternativer und besserer Katalysatoren für die Oligomerisierung wurden supersaure Polymere getestet und außerdem auf verschiedene Träger (Metall, Metalloxide, keramische Formkörper, Glasfasergewebe, Aktivkohle) aufgebracht. Dabei zeigten allerdings nur die Komposite aus supersauren Polymeren und metallischen Trägern gute katalytische Leistungen mit Diglycerin-Selektivitäten bis 86 % bei 60 % Umsatz. In den anderen Fällen waren die Aktivitäten/Selektivitäten zu niedrig oder es kam zu einer Zersetzung der Polymeren. Andere saure Katalysatorsysteme (Metalloxide, Trägerkatalysatoren) wurden intensiv untersucht. Allerdings wurden hiermit die Leistungen der supersauren Polymeren nicht erreicht. Mineralsäuren oder Heteropolysäuren, die in reiner Form hohe Aktivität zeigten, waren nach der Immobilisierung auf Oxidträger deutlich weniger effizient. Diese Tests wurden mit der ursprünglichen Anlagenkonfiguration durchgeführt (Satzbetrieb, Trennung von Katalysator und Flüssigphase, interner Kreislauf von dampfförmigem Glycerin). Unter diesen Bedingungen erwies sich eine Polymerfolie (Aquivion® E98-0S5) als bester Katalysator. In einem Langzeittest über 740 h wurde ein Produkt mit Masseanteilen von 68 % Dimer und 7 % Trimer erhalten. Im weiteren Verlauf des Projekts wurde die Apparatur für die kontinuierliche Reaktionsführung umgebaut, wobei eine kontinuierliche Glycerindosierung, ein Kurzwegdestillator zur integrierten Edukt/Produkt-Trennung sowie eine erweiterte Mess- und Regeltechnik integriert wurden. Dieses neue Konzept erlaubte die kontinuierliche Oligomerisierung unter Beibehalt aller bisherigen Verfahrensvorteile und führte zu einer weiteren Produktivitätssteigerung. Über einen Zeitraum von 764 h wurde ein Rohprodukt mit einem Masseanteil von 60 % Dimer erzielt.

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