Fachagentur Nachwachsende Rohstoffe Ein Projektträger des Bundesministeriums für Ernährung und Landwirtschaft

 

Projektverzeichnis - Details

Verbundvorhaben: Spezialfasern aus Lösungen von Cellulosecarbamat in NMMO, Teilvorhaben 1: Faserherstellung und -charakterisierung

Anschrift
Fraunhofer-Institut für Angewandte Polymerforschung (IAP)
Geiselbergstr. 69
14476 Potsdam
Kontakt
Dr. habil. Hans-Peter Fink
Tel: +49 331 568-1815
E-Mail: fink@iap.fhg.de
FKZ
22019106
Anfang
01.03.2007
Ende
28.02.2009
Ergebnisdarstellung
Bekannte Verfahren zur Cellulosecarbamatherstellung wurden durch Variation von Temperatur, Verweilzeit, Rohstoffeinsatz und Ansatzkonzentrationen so modifiziert, dass die Herstellung von Cellulosecarbamat mit DP-Werten zwischen 150 und 400 und Substitutionsgraden bis 0,4 möglich ist. Basierend auf dem System Cellulosecarbamat / NMMO wurden Spinnlösungen mit einem Carbamatgehalt von 15 bis 30% hergestellt. Durch rheologische Messungen sowie durch Polarisationsmikroskopie wurde nachgewiesen, dass bei höheren Konzentrationen und DP-Werten flüssigkristalline Lösungen gebildet werden. Umfangreiche Systeme zur Spinnlösungsstabilisierung wurden untersucht, dabei wurden die besten Ergebnisse für die Kombination NaOH-NH2OH-Gallussäurepropylester erreicht. Die Stabilisierung der Carbamatbindung durch Einstellung unterschiedlicher pH-Werte sowohl bei der Spinnlösungsherstellung als auch im Koagulationsbad bei der Verspinnung brachte nicht den erwünschten Effekt. In der gesamten Verarbeitungskette von der Lösungsherstellung bis zur fertigen Faser kommt es zu einer ständigen Verringerung des Stickstoffgehalts von ca. 3 auf 0.5 %. Bei diesem hydrolytischen Abbau, der durch die Anwesenheit von Wasser sowie die Verarbeitungstemperatur von ca. 90 °C begünstigt wird, kommt es zur Abspaltung von Ammoniak und Kohlendioxid, was sich negativ auf die Stabilität des Spinnprozesses auswirkt (Faserabrisse). Die nach dem Luftspaltspinnprozess hergestellten Fasern zeichnen sich durch sehr gute mechanische Eigenschaften aus. Festigkeiten von 50 - 60 cN/tex sowie ein Modul bei ca. 2500 cN/tex ordnen diese Faser im Bereich von Naturfasern wie Hanf oder Flachs ein und übertreffen die Werte von Lyocellfasem. Hergestellte Fasermuster wurden hinsichtlich ihrer Eignung als Precursoren für die C-Faserherstellung getestet. Es konnte nachgewiesen werden, dass die Masseausbeute bei der thermischen Behandlung etwas höher ist als bei kommerziell verfügbaren Rayonfasern.
Aufgabenbeschreibung
Die Untersuchungen wurden im Fraunhofer Institut fiir angewandte Polymerforschung (Potsdam-Golm) und dem Thüringischen Institut für Textil- und Kunststoff-Forschung e.V. in enger Kooperation mit der Toho Tenax Europe GmbH, Wuppertal und der Smart Fiber AG, Rudolstadt durchgeführt. Zielstellung des Projekts war die Modifizierung des Ceilulosecarbamatprozesses zur Einstellung unterschiedlicher Polymerparameter, die Herstellung und Charakterisierung von Spinnlösungen in NMMO, die Stabilisierung der Spinnlösungen und deren Verspinnung zu Fasern und Filamenten sowie die Untersuchung der Fasereigenschaften. Praktische Anwendungsmöglichkeiten sollten durch die Industriepartner bewertet werden. Im vorliegenden Abschlussbericht sind die Ergebnisse von der Carbamatsynthese bis zur Herstellung und Charakterisierung von Fasern sowie die Ergebnisse von Anwendungstests umfassend beschrieben. Durch Variation von Temperatur, Verweilzeit, Rohstoffeinsatz und Ansatzkonzentration wurden Bedingungen ermittelt, die die Herstellung von Carbamaten mit unterschiedlichem Substitutionsgrad und DP ermöglichen. Basierend auf diesen Carbamaten wurden Spinnlösungen im Konzentrationsbereich bis 30% hergestellt und rheologisch sowie durch Polarisationsmikroskopie untersucht. Umfangreiche Untersuchungen befassten sich mit der Stabilisierung der Spinnlösungen sowohl hinsichtlich der Vermeidung des Polymerabbaus als auch mit der Zielstellung der Zurückdrängung der Hydrolyse der Cellulose-Carbamat-Bindung. Die Verspinnung der Lösungen erfolgte nach dem Luftspaltspinnen sowohl im Labor- als auch im Technikumsmaßstab. Die hergestellten Fasern wurden hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften sowie ihrer Struktur charakterisiert. Hergestellte Fasermuster wurden auf ihre Eignung als Precursoren für die C-Faser-Herstellung getestet.

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