Dr. Jens Schaller
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30.08.2009

Die laborbekannten Synthesen einiger spezieller Cellulosederivate im Lösemittelsystem N,N-Dimethylacetamid/LiCl (DMA/LiCl) wurden in den kleintechnischen Maßstab entwickelt. Im Falle der favorisierten Edelstahlreaktoren mit Ankerrührer konnten Cellulosekonzentrationen von 5% für den Zellstoff Ethernier F-HV (DP 1246) und 6,5% für den Zellstoff Cellunier F (DP 454) festgelegt werden. Durch das Recycling des Lösemittels werden jetzt im Durchschnitt 65% der Materialkosten eingespart. Insbesondere das Verfahren zur Herstellung von Tosylcellulose wurde entscheidend verbessert. Durch geeignete Wahl der Reaktionsparameter Zeit und Temperatur konnte die aufwändige Kühlung eingespart, die Reaktionszeit um 80% verkürzt und die Reagenzausbeute um über 10% erhöht werden. Die Verfahren zur Carboxymethylierung und zur Tritylierung wurden ebenfalls maßstabsvergrößert. Mehrere Chargen beider Substanzen konnten dem Projektpartner als Testmuster zur Verfügung gestellt werden. Eine kommerzielle Verwertung einer steigenden Zahl an Spezialpolymeren und -chemikalien bis in den kg-Maßstab konnte realisiert werden. Durch die Anwendung eines innovativen heterogenen Verfahrens zur Veretherung von Tritylcellulosen unter Verwendung von Detergenzien konnte der 3-stufige Syntheseweg zur Herstellung von regioselektiven 2,3-O-Celluloseethern verbessert und maßstabsvergrößert werden. Ein Manko dieser Synthesestrategie bleibt allerdings die notwendige saure Abspaltung der Schutzgruppe, wobei das Celluloserückgrat durch säurehydrolytischen Abbau geschädigt wird. Die hergestellten 2,3-O-Hydroxyethyl- und 2,3-O-Hydroxypropylcellulosen lösen sich im Unterschied zu konventionellen Mustern bereits bei Substitutionsgraden von 0,5 in Wasser. Auf der Basis folgederivatisierter Tosylcellulosen wurden hochquellbare Materialen (Wasserrückhaltevermögen von bis zu 10.000%) entwickelt, die sich sowohl als spezielle Superabsorber als auch zur Additivierung wässriger technischer Systeme eignen können.

Das Vorhaben soll eine hochwertige stoffliche Nutzung von Polysacchariden durch die gezielte chemische Modifizierung zu Spezialderivaten etablieren. Vorzüge der Polysaccharide, wie hohe strukturelle Einheitlichkeit und Vielzahl an funktionellen Gruppen prädestinieren sie als Ausgangsstoffe für die Herstellung hochwertiger modifizierter Biopolymere. Deshalb wurde die Veredlung von saccharidischen Polymeren sowie deren Fertigung und Vermarktung untersucht: 1. Überführung der homogenen Synthesen im System N,N-DMA/LiCl in den kleintechnischen Maßstab; 2. Entwicklung innovativer heterogener Verfahren unter Verwendung von Phasenvermittlern und Tensiden; 3. Umsetzungen hochgequollener Polysaccharidstrukturen; 4. Funktionale Oberflächen auf der Basis von Amino-Polysacchariden. Darüber hinaus werden folgende Ziele angestrebt: Erkenntnisgewinn in Bezug auf die Möglichkeiten der Derivatisierung von Polysacchariden, Herstellung ausreichender Mengen von Polysaccharidderivaten für innovative Applikationen in Wachstumsmärkten, Entwicklung von Derivaten als Spezial- und Feinchemikalien sowie als Standards. Anspruchsvolle polymeranaloge Reaktionen im Lösesystem DMA/LiCl wurden optimiert und maßstabsvergrößert. Damit sind stark nachgefragte Polysaccharidderivate wie beispielsweise Tosylcellulosen, Tritylcellulosen und Silylcellulosen bis in den kg-Maßstab verfügbar. Auf der Basis dieser Spezialpolymere wurden Produktvorstufen entwickelt, wie z.B. hydrophobe Beschichtungen und Superabsorber Darüber hinaus konnten verbesserte Synthesewege für regioselektiv derivatisierte Celluloseether entwickelt und diese für Applikationstests bereitgestellt werden.