Fachagentur Nachwachsende Rohstoffe Ein Projektträger des Bundesministeriums für Ernährung und Landwirtschaft

 

Projektverzeichnis - Details

Forschungsverbund Biopolymere; Teilvorhaben 2A: Duromere und faserverstärkte Composite mit Lignin aus einheimischer Schwarzlauge - Ligninderivatisierung und Duromerformulierung

Anschrift
Fraunhofer-Institut für Angewandte Polymerforschung (IAP)
14476 Potsdam
Geiselbergstr. 69
Kontakt
Dr. rer. nat. Gunner Engelmann
Tel: +49 331568-1210
E-Mail: johannes.ganster@iap.fraunhofer.de
FKZ
22025808
Anfang
01.06.2009
Ende
31.05.2014
Aufgabenbeschreibung
Im Mittelpunkt dieses Projektes stand die komplette Prozesskette ausgehend von der Ligninisolierung aus einheimischer Schwarzlauge (Kraft-Prozess) bis hin zur Herstellung und Charakterisierung bio-basierter Komposite. Für die Isolierung des Lignins war die säureinduzierte Fällung vorgesehen, wobei durch nachgelagerte Reinigungsoperationen eine ausreichende Qualität des Lignins sichergestellt werden musste. Um die Eigenschaften des Rohlignins für die Herstellung von Epoxidharzen zu verbessern, ist die Modifizierung bzw. Derivatisierung von Lignin möglich. Dabei wird zwischen chemischer und physikalischer Modifizierung unterschieden, wobei die Extraktion als physikalische Methode zur Gewinnung niedermolekularer Ligninfraktionen eingesetzt wurde. Mit ausgewählten Ligninfraktionen galt es dann, geeignete Harzrezepturen zu entwickeln. Dabei wurde ein möglichst hoher Ligningehalt aber auch ein hoher Anteil an bio-basierten Harzkomponenten angestrebt. Aufgrund der favorisierten Komposite lag der Schwerpunkt bei diesen Harztypen auf der Entwicklung warmhärtender Harze. Die Herstellung reiner Duromere diente dazu, neben den Materialeigenschaften auch die Eigenschaften der Harze weiter optimieren zu können. Als der wesentliche Parameter für diesen Entwicklungsschritt fungierte die Harzzusammensetzung. Für ausgewählte bio-basierte Epoxidharze bestand die Aufgabe darin, neben der Herstellung unidirektional verstärkter Komposite, auch Anwendungen im Bereich Prepregs sowie härtbare Formmassen aufzuzeigen.
Ergebnisdarstellung
Die Isolierung von Kraft Lignin (L) aus einheimischer Schwarzlauge gelang durch Zugabe von Schwefelsäure. Es konnten ca. 400 g Rohlignin (L) aus 2 Litern Schwarzlauge gewonnen werden. Die Extraktion einer geeigneten niedermolekularen Ligninfraktion (L(Ex)) aus dem Rohlignin (L) war durch die Nutzung organischer Lösungsmittel möglich. Dieser Ligninextrakt L(Ex) fand für die Herstellung von bio-basierten, warmhärtenden Epoxidharzen erfolgreich Verwendung. Als Härter kamen sowohl Pyrogallol (Harz A) als auch ein Anhydrid (Harz B) zum Einsatz. Harz A eignete sich für die Herstellung unidirektional verstärkter Komposite. Die Nutzung von Harz B orientierte auf die Entwicklung von Prepregs sowie härtbaren Formmassen. Unidirektional verstärkte Komposite ließen sich mit Fasergehalten (Regenerat-Cellulose) von ca. 50% herstellen. Die maximale Biegefestigkeit dieser Proben lag bei etwa 210 MPa. Gewebe aus Jutefasern dienten als Verstärkungskomponente der Prepregs. Die Handhabung des Harzes wurde durch Variation der Initiatorkonzentration optimiert. Die Lagerung der Prepreg-Proben erfolgte bei -8°C über einen Zeitraum von bis zu 17 Wochen. Der Einfluss der Lagerungsbedingungen auf die Materialeigenschaften wurde beispielsweise mittels Biegeuntersuchungen charakterisiert. In Abhängigkeit der Initiatorkonzentration ließen sich Höchstwerte von 110 MPa für die Biegefestigkeit nachweisen. Für die Herstellung härtbarer Formmassen wurden 60% Holzmehl als bio-basierter Füllstoff verwendet. Der Einflüsse der Pressparameter Druck, Zeit sowie Temperatur auf die Materialeigenschaften sind detailliert untersucht worden. Bei einem Pressdruck von 250 bar sowie einer Presstemperatur von 180°C konnte die Verweilzeit des Rohlings im Formwerkzeug auf 50s reduziert werden. Die besten Komposite wiesen eine Biegefestigkeit von bis zu 60 MPa auf.

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