Dipl.-Chem. Rainer Schweppe
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31.10.2008

Zunächst erfolgte in zahlreichen Versuchsreihen die Auswahl eines geeigneten alkoholischen Extraktionsmittels für die Organosolv-Ligninextraktion aus Buchenholz. Hierzu wurden zunächst Extraktionen in einem Batchreaktor bei Temperaturen zwischen 150 und 300°C und einer Extraktionszeit von 60 Minuten durchgeführt. Als Lösungsmittel wurden Ethanol, Methanol, Glyzerin sowie wässrige Mischungen der Alkohole untersucht. Die Ligninextraktion erfordert aufgrund seiner Matrixeinbindung Mindesttemperaturen zwischen 150-250°C (Zellspaltungen, Aufbrechen der Holzmatrix etc.). Höhere Temperaturen führen zwar zu höheren Extraktionsraten aber auch zu unerwünschten Abbaureaktionen des Lignins. Aufgrund des schonenden Extraktionsverhaltens wurde Ethanol für die folgenden Ligninextraktionen eingesetzt und hinsichtlich seiner Ausbeuten maximiert. Aufschlüsse bei diesen Parametern liefern immer ein hellbraunes, gut aufzuarbeitendes Produkt. Der Aufbau einer kontinuierlichen Hydrothermolyseanlage für die Spaltung von Lignin in Phenolbausteine (wie Syringolen, Guajacolen und Hydroxyphenolen) konnte erfolgreich realisiert werden Die kontinuierlich arbeitende Versuchsanlage für die Spaltung der Lignine wurde für Versuche bis zu einem Druck von 250 bar bei einer Maximaltemperatur von 450 °C konzipiert. Der maximale Gesamtdurchfluss der Anlage beträgt 7,3 L h-1, bezogen auf den Wasserdurchsatz. Die Werkstoffe und Anlagenkomponenten wurden so gewählt, dass die Parameter Druck und Temperatur in einem großen Bereich variierbar sind. Kernstück der Anlage ist der Strömungsrohrreaktor von 6 m Länge. Die Umsatzrate an eingesetztem Lignin konnte auf bis zu 80% gesteigert werden, jedoch liegt die Ausbeute an Phenolen meist deutlich niedriger. Eine signifikante Erhöhung des Umsatzes sowie eine Selektivitätssteigerung bei gleichzeitiger Ausbeutemaximierung wurden nicht erreicht. Die analytische Charakterisierung sowohl der Edukte als auch der Produkte konnte erfolgreich implementiert werden.

Es ist das Ziel dieses Vorhabens, Lignine aus der Zellstoffindustrie sowie lignocellulosehaltige Biomasse als nachwachsenden Rohstoff mittels Hydrothermolyse zu substituierten Phenolen abzubauen und aus diesen Phenol-Formaldehyd-Harze wie Resole, Resitole und Novolake herzustellen, die über ein vergleichbares Eigenschaftsspektrum verfügen wie die entsprechenden Duroplaste auf petrochemischer Basis. Bei der TUM erfolgten grundlegende Untersuchungen, die bei der technischen Umsetzung am ICT genutzt wurden. Die dann am ICT erhaltenden Ligninabbauprodukte der Hydrothermolyse wurden bei DOW anwendungstechnisch untersucht. Am ICT erfolgten Untersuchungen der kontinuierlich betriebenen Hydrothermolyse von extraktiv erhaltenem Lignin bei erhöhten Drücken und Temperaturen mit dem Ziel der Ligninspaltung in Phenolbruchstücke. Im Vordergrund der Untersuchungen standen zunächst grundlegende Untersuchungen zum Einfluss verschiedener Lösungsmittel (Wasser, Alkohol) auf die extraktive Abtrennung von Lignin aus Buchenholz bei unterschiedlichen Reaktionsbedingungen. Die anschließende hydrothermale Spaltung in Phenole (unter katalysierten und nicht-katalysierten Bedingungen) wurde im kontinuierlichen Prozess durchgeführt und die erhaltenen Produkte entsprechend analytisch erfasst. Das technische Ziel war die Entwicklung eines Konzepts für die verfahrenstechnische U