Prof. Dr. H. Lentz
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31.12.2001

Im Rahmen des Vorhabens wurde ein einfaches Verfahren zur Entfernung des Restammoniaks nach der Ammoniak-Aktivierung von Zellstoff entwickelt. Vor den Detailuntersuchungen wurde die minimale Ammoniakmenge zur Aktivierung des Zellstoffes bestimmt. Diese ergab sich zu 0.4 ccm pro Gramm Zellstoff. Dies entspricht einem Ammoniakdruck von 3.5 bar. Dies wurde dann als Standardaktivierungsmethode für die weiteren Untersuchungen genutzt. Nach der Optimierung der Ammoniak- und Wassermenge wurden insgesamt 3 Methoden zur Entfernung des Restammoniaks näher untersucht: Ausheizen mit Infrarotstrahlung, Stripping mit Luft oder Stickstoff, Einstrahlung von Mikrowellen. Der IR-Prozess erwies sich als ungeeignet, da der Effekt der Infrarotstrahlung für eine technische Realisierung nicht ausreichend ist. Der Stripping-Prozess ist zur vollständigen Trocknung und Ammoniakentfernung geeignet, aber die erforderliche Zeit ist sehr lang. Bei der Trocknung im Gasstrom mit Mikrowellenheizung ist nach 20 Minuten bereits die relative Masse von 1 erreicht, d.h., dass die Masse der Probe so groß ist wie die Masse der eingesetzten trockenen Cellulose. Alle Feuchtigkeit ist also aus der Probe entfernt worden. In einem Autoklav wurden dann für Spinnexperimente 20 kg Zellstoff mit Ammoniak aktiviert und mit dem neuen Verfahren der Restammoniak entfernt. Mit den so erzeugten Zellstoffproben wurden Acetylierungsreaktionen durchgeführt und die Qualität der erhaltenen Lösungen begutachtet. Die erhaltenen Celluloseacetate konnten einwandfrei und auf dem gleichen Qualitätsniveau wie bei der Fa. Rhodia üblich gelöst werden. Die Spinnversuche im Pilotmaßstab ergaben keinen Unterschied zu den Spezifikationen der üblichen Produktion. Die Fadeneigenschaften wiesen ebenfalls keine Auffälligkeiten auf, d.h. die Werte für Dehnung und Die Qualität der so erzeugten Zellstoffe hat sich als genauso gut herausgestellt wie die der nach dem üblichen Produktionsverfahren in der Fa. Rhodia erzeugten Zellstoffe.

Im Rahmen des Teilprojekts "Aktivierung von Zellstoffen mit Ammoniak unter Druck", FKZ:94NR034-F, konnte gezeigt werden, daß die Anwendung von Ammoniak zu einer deutlichen Zunahme der Reaktivität des Zellstoffs führt. Die anschließende notwendige Entfernung des Ammoniaks durch Austausch mit Wasser, dann mit Essigsäure und nachfolgender Trocknung ist für eine technische Umsetzung des Verfahrens zu teuer. Gegenstand des Vorhabens ist die Entwicklung eines ökonomischen Verfahrens zur Entfernung von Ammoniak und Wasser unter Aufrechterhaltung der Aktivierung und Qualitätsverbesserung des Zellstoffs. Dazu sollen vier verschiedene methodische Ansätze untersucht werden, so beispielsweise durch Verwendung von Infrarot- und Mikrowellen-Heizungen, durch kurzzeitige thermische Energiezuführung unmittelbar nach der schlagartigen Entspannung des Aufschlußautoklaven oder durch das Austreiben des Ammoniaks mit Wasserdampf ("Stripping-Prozeß"). Darüber hinaus sollen Möglichkeiten der Verfahrensoptimierung ermittelt werden mit dem Ziel einer starken Reduktion der notwendigen Ammoniak- und Wassermengen.