Fachagentur Nachwachsende RohstoffeEin Projektträger des Bundesministeriums für Ernährung und Landwirtschaft

 

Verbundvorhaben: Terpene als Bausteine für biobasierte Polyamide; Teilvorhaben 1: Synthese und Polymerisation von auf 3-Caren basierenden Lactamen

Anschrift
Fraunhofer-Institut für Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik (IGB)
Schulgasse 11a
94315 Straubing
Kontakt
Dr. Harald Strittmatter
Tel: +49 9421 18-7350
E-Mail schreiben
FKZ
22015916
Anfang
01.04.2017
Ende
31.07.2020
Ergebnisdarstellung
Bei der Entwicklung einer für die Übertragung in die industrielle Anwendung geeigneten Synthesesequenz zur Herstellung eines auf 3-Caren basierenden Lactams ist es gelungen, ein 1-Topf-Verfahren zu entwickeln. Damit ist bei einer späteren industriellen Produktion keine aufwändige Reaktorkaskade nötig. Es kann in einem einfachen Rührkessel gearbeitet werden. Die Umsetzung erfolgt bei Temperaturen zwischen 15°C und 60°C, wodurch auch bezüglich der Heiz- und Kühlkapazität der industriellen Anlage keine besonderen Anforderungen bestehen. Die Synthese wurde dahingehend entwickelt, dass die Zwischenstufen nicht mehr isoliert werden müssen. Zur Reinigung sind nur einfache Extraktionsschritte mit wässrigen Lösungen erforderlich. Die Synthese konnte soweit optimiert werden, dass für die 4 Reaktionsstufen und die Reinigung des Endprodukts eine durchschnittliche Ausbeute von 74% erzielt wurde. Bei der anionischen Polymerisation des Lactams konnte gezeigt werden, dass Polymere mit hohem Molekulargewicht hergestellt werden können. Es besteht eine lineare Abhängigkeit der erzielten Molmasse von der Aktivatorkonzentration in einem breiten Bereich. Weiter konnte gezeigt werden, dass das auf 3-Caren basierende Lactam sowohl mit Caprolactam (Monomereinheit von PA6) wie auch mit Laurinlactam (Monomereinheit von PA12) copolymerisiert werden kann. Die Einpolymerisation des neuen Monomers führt zu deutlich veränderten thermischen Eigenschaften dieser wichtigen kommerziellen Polyamide. Bei der Untersuchung der hydrolytischen Polymerisation wurde die Reaktionszeit, die Reaktionstemperatur, die Aktivatorkonzentration und die benötigte Menge an Wasser optimiert. Polyamide aus 3-Caren haben sich als sehr vielversprechende neue biobasierte Polymere erwiesen, die einen wichtigen Beitrag zu einer Rohstoffwende liefern könnten. Vielversprechend sind vor allem die hohe Glasübergangstemperatur und der hohe Schmelzpunkt der neuen Polymere.
Aufgabenbeschreibung
Im Rahmen der Politikstrategie Bioökonomie, der Nachhaltigkeitsstrategie der Bundesregierung und der Nationalen Forschungsstrategie Bioökonomie 2030 soll der Weg zu einer biobasierten Wirtschaft beschritten werden. Im Rahmen des Projektes soll dazu ein in relevanten Mengen anfallendes terpenoides Nebenprodukt der Holzverwertung mittels einer Synthesesequenz zu einem neuem bicyclischem Monomer für Polyamide umgesetzt werden. Hierzu ist ein technisch relevantes Verfahren auszuarbeiten. Das neue Monomer soll anschließend zu Homo- und Copolyamiden polymerisiert und mit polymerphysikalischen Methoden beschrieben werden. Die Darstellung von Polymercompounds und deren Charakterisierung soll erste Eigenschaften der neuen Werkstoffklasse und dessen möglichen technologischen Anwendungsfeldern liefern. Erstes Ziel der geplanten Arbeiten des Fraunhofer IGB ist die Optimierung der in Vorarbeiten entwickelte Synthese eines Lactams auf Basis von 3-Caren. Hierbei soll speziell auf die Skalierbarkeit des Herstellverfahrens und die Kosten geachtet werden. Weiter soll eine Reinigungsmethode entwickelt werden, die es erlaubt das Zielprodukt in einer für die nachfolgende Polymerisation ausreichenden Reinheit herzustellen. Die verbesserte Synthese soll dann in einen größeren Laborreaktor übertragen werden um Daten für den anschließenden weiteren Scale-Up in die Pilotproduktion beim Projektpartner Fraunhofer UMSICHT vorzubereiten. Die Scale-Up Experimente sollen die Herstellung ausreichender Mengen des auf 3-Caren basierenden Lactams ermöglichen um die assoziierten Industriepartner mit Mustermengen zu beliefern. Die Möglichkeit das erhaltene Lactam anionisch zu polymerisieren wurde bereits in Vorarbeiten gezeigt. Diese anionische Polymerisation soll im Rahmen des Projekts optimiert werden. Mit den erhaltenen Produkten sollen erste Polymereigenschaften untersucht und getestet werden, wie die Ergebnisse auf die kommerziell wichtigere hydrolytische Polymerisation übertragen werden können.

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